ENQUETE 81/01 UNIVERSITE MICROSCOPE ET STRUCTURE DES MATCRIAUX EXAMENS EN D, E, R, "NIVERSITE MICROSCOPIE ET STRUCTURE DES MATERIAUX. @RA30 1 ) le 12 octobre 1981 lbjet : chantillons fournis Par M. V le 22 avril 1981 EXAMENS EN D.E.R. Prparation des chantillons : Les chantillons ont t obtenus en diluant quelques milligrammes du matriau analyser dans 20cm d'eau. La solution obtenue a t soumise 2 5 heures un traitement dispersif par ultra-sons. Une goutte de la solution disperse est preleve sur une grille de M.E. recouverte d'un film support amorphe (collodi-n~,puis place dans un dessicateur maintenu temprature ordinaire. Dans ces conditions nous avons pu obtenir des dpts transparents aux lectrons (paisseur du dpt Les observations ont t effectues en transmission (mthode d'avalyse plus complte que l'observation en rflexion. La tension acclratrice est de. 80KV (lectrons non relativistes, ce qui entrane peu de dommage par irradiation pour l'objet) et le vide classique (%IO torr). ~su'ltats : Une premire remarque s'impose : les conditions de prparation imposes pour rendre l'objet transparent prsentent l'inconvnient de rendre inobservables tous les constituants trs solubles. En effet, ils ne peuvent exister aprs dessication qu' l'tat de traces dans la prparation. Il ne saurait donc tre question de retrouver les chlorures, nitrates, sulfates et carbonates alcalins, pas plus que les chlorures et nitrates d'alcalins terreux. 1 - Terre de rfrence : Comme on pouvait s'y attendre, trus les diagrammes montrent que le matriau est polycristallin. En effet, les diagrammes (type V ) forms d'anneaux fins et sans fond continu important, indiquent que la prparation ne contient pas de constituants amorphe ou pseudo amorphe et qu'elle est forme de petits cristaux (%800A0) totalement dsorients. La rnesure des distances interrticulaires et des intensits compare aux donnes correspondantes calcules (pour l'unit de volume) pour chacun des composs susceptibles de se former, laisse penser qu'il y a coexistence d' au moins trois composs : -Ba Ca(C03) ; Ca 02, 8H20 et en moindre quantit Fe O Nanmoins les intensits observes ne satisfont pas totalement lorsqu'on les compare aux valeurs thoriques. 2 - Echantillons prlevs sur la couronne Une remarque prliminaire : nous avons prlev la pince les seules parties noires, brillantes, aspect macroscopique nettement diffrent de la terre. Ces particules soumises l'action d'un champ classique (barreau aimant) ne prsentent pas de proprits magntiques. Pour l'examen en diffraction il nous a t impossible de les sparer totalement de la terre sous -jacente. Nous avons soumis l'ensemble au mme traitement (dissolution dans l'eau et dispersion par ultra -sons), en prolongeant de quelques le traitement dispersif car les particules noires taient plus compactes et semblaient moins solubles. Nous avons effectu une dizaine d'chantillonnages et donc de solutions afin d'observer le recouvrement (ou non) des rsultats. - Les diagrammes obtenus sont tous de 2 types : R Les plus nombreux sont du type V Il y apparat deux raies nouvelles : dhkl = 2,77A0 et dhkl = 2,98~O, qui peuvent appartenir Ca Oz, 8H20. .Ce qui nous permet de dire que la concentration relative de ce compos sous forme parfaitement cristalline a augment. Quelques diagrammes sont forms d'anneaux et de points (clich 3). Ce qui montre que parmi les constituants de l'chantillon l'un d'entre eux au moins, reponsable du diagramme de points, est monocristallin. 11 est remarquer que nous n'avons pas rencontr de monocristaux dans les chantillons de la terre de rfrence. Nous avons en outre tent une exprience sur la terre de rfrence. Le -objet du diffra~to~raphe est quip d'un four pouvant monter jusqu' 1000P:~. Nous avons donc repris quelques chantillons de terre de rfrence et soumis ces un recuit sous vide de 2 heures (monte du four de recuit, ni en cours de refroidissement nous n'avons,observ de transformation en monocristal, ni d'ailleurs d'volution notable du diagramme polycristallin. C'outco^.< rac--.-,ll